液相色譜儀根據(jù)樣品中各組分在色譜柱內(nèi)固定相和流動相間分配或吸附等特性的差異,由流動相將樣品帶入色譜柱中進行分離,經(jīng)檢測器檢測并通過數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)記錄色譜圖,依據(jù)各組分的保留時間和響應(yīng)值(峰面積或峰高)進行定性和定量分析。是由輸液系統(tǒng)、進樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、檢測系統(tǒng)和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)等部分組成的分析儀器。
液相色譜儀輸液系統(tǒng)部件連接維護方法:
泵流量設(shè)定值誤差和流量穩(wěn)定性:按要求設(shè)定好流量,啟動儀器,壓力穩(wěn)定后,在流動相出口處用事先稱重過的潔凈容量瓶收集流動相,同時用秒表計時,收集規(guī)定時間內(nèi)流出的流動相,在分析天平上稱重,計算流量實測值,重復(fù)測量3次。
泵耐壓:將儀器各部分連接好,以甲醇(或純水)為流動相,流量為0.2mL/min,按說明書啟動儀器,壓力平穩(wěn)后保持10min,用濾紙檢查各管路接口處是否有濕跡。卸下色譜柱,堵住泵出口端(壓力傳感器以下),使壓力達到最大允許值的90%,保持5min應(yīng)無泄漏。
梯度誤差:由梯度控制裝置設(shè)置階梯式的梯度洗脫程序,A溶劑為純水,B溶劑為含0.1%丙酮的水溶液。將輸液和檢測器連接(不接色譜柱),開機后以A溶劑沖洗系統(tǒng),基線平穩(wěn)后開始執(zhí)行梯度程序,畫出B溶劑經(jīng)由5段階梯從0%變到*的梯度變化曲線。求出由B溶劑變化所產(chǎn)生的每一段階梯對應(yīng)的響應(yīng)信號值的變化值,重復(fù)測量2次,計算結(jié)果。